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食品中の金属元素の検出

１　目的
食品中に含まれる鉄（Ⅲ）イオン、アルミニウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオンの検出を行う。
２　準備
[器具] 100mLビーカー2個、ロート、ロート台、ろ紙、試験管2本、試験管立て、ガラス棒、駒込ピペット、ガスバーナー、三脚、金網、白金耳、コバルトガラス、pH試験紙、ポータブルガスバーナー
[薬品] 試料（干しヒジキ、小松菜、ホウレンソウなど）、純水、フェノールフタレイン溶液、1mol/L塩酸、1mol/L水酸化ナトリウム水溶液、5％チオシアン酸カリウム水溶液、1％ヘキサシアノ鉄（Ⅱ）酸カリウム水溶液
３　方法
Ⅰ 　アルミニウム、鉄の検出
(1) 干しヒジキを、蒸発皿に入れ、上からポータブルガスバーナーで、真っ黒な灰になるまで燃やす（小松菜やホウレン草を用いる場合は、３日程度新聞紙の上で乾燥させてから燃やす）。
(2) 灰１ｇに純水20mLを加えて、沸騰させる（写真１）。

写真１
(3) (2)をろ過して、ろ液aと残留物Aに分ける。
(4) 残留物Aをビーカーにとり、塩酸をゆっくり駒込ピペットで加え、ろ液bと残留物Bに分ける。
(5) ろ液bをビーカーにとり、フェノールフタレイン溶液を２～３滴加える。
(6) ろ液bに水酸化ナトリウム水溶液を溶液の色が赤く変化するまで、駒込ピペットで十分加える。
(7) (6)をろ過し、ろ液cと沈殿Cに分ける。（写真２）

写真２
(8) ろ液cに塩酸を加えていくと、水酸化アルミニウムの白色ゲル状沈殿が観察できる。
(9) 沈殿Cに塩酸をかけ、沈殿を溶かしろ液dを得る。（写真３）

写真３
(10) ろ液dを2本の試験管に分ける。
(11) ろ液dの2本の試験管の片方にチオシアン酸カリウム水溶液を数滴加えると、溶液の色が血の赤色に変化する様子が観察できる（写真４）。
(12) もう片方の試験管にヘキサシアノ鉄（Ⅱ）酸カリウム水溶液を数滴加えると、濃青色沈殿が生成する様子が観察できる（写真５）。

写真４
写真５
Ⅱ 　ナトリウム、カリウムの検出
(1) ろ液aの液性をpH試験紙で調べると、溶液がアルカリ性であることが分かる。
(2) ろ液aを半分程度に濃縮する。
(3) 白金耳をろ液aに浸け、黄色のナトリウムの炎色反応が確認できる（写真６）。

写真６
(4) (3)の炎色をコバルトガラスを通して見ると、カリウムの炎が観察できる。
４　結果・考察
手順と結果を下図にまとめた。

(1) ろ液aには主に水に溶ける炭酸塩が含まれる。Na+やK+を炎色反応で確認できる。
(2) 残留物Aに塩酸を加えると、二酸化炭素の泡が生じる。
(3) ろ液bに水酸化ナトリウム水溶液を過剰に加えることにより、両性金属イオンは錯イオンとなる。塩酸を加えると、水酸化物に戻る（ろ液c)。
　　　　　Al3+　　→　　Al(OH)3 　　→　　　[Al(OH)4]－　　　→　　Al(OH)3
(4) ろ液dよりFe3+が検出できる。
５　留意点
(1) 塩酸、水酸化ナトリウム水溶液は劇物である。皮膚に触れたり、目に入らないように十分注意する必要がある。
(2) 残留物Aに塩酸を加えたときに、試料によっては腐卵臭がすることがある（ひじきはかなり臭いがする）。タンパク質中の硫黄成分の加水分解によって生じた硫化物と塩酸が反応し、硫化水素が発生していることが考えられる。換気を十分にすること。
６　参考文献
○『楽しむ化学実験』(2005)，東京理科大学サイエンス夢工房編，株式会社朝倉書店，p46-49
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