大きな斜方硫黄の結晶

１　目的
　結晶の形が肉眼で分かるくらいの大きさ（１cm程度）のものを作り観察する。

２　原理
　二硫化炭素に粉末硫黄を溶解し、大型試験管の中でゆっくり溶媒を蒸発させて大きい結晶を得る。

３　準備
　　〔器具〕大型試験管、ビーカー、ろうと、ろ紙
　　〔薬品〕二硫化炭素（沸点 46.3℃）、粉末硫黄

４　方法
　（１）　ビーカーに粉末硫黄約20ｇを取り、二硫化炭素50mLを加えてよく溶かす（写真１）。気温が低いときは、40℃程度の湯に浸けて溶かす。

(写真１）

　（２）　（1）の溶液をろ過し、大型試験管２〜３本に入れる。（下から３〜４cmほど）
　（３）　密閉しない程度に綿などで試験管の口をふさぐ（写真２）。

(写真２)

　（４）　ドラフト内に置き、溶媒の蒸発により結晶が析出してくるのを待つ。
　　　　＊気温により、溶媒の蒸発程度に大きな差があるので、一日おいて様子を見る。
　　　　　綿栓を減らしたり、溶媒を足したりして調節する。
　（５）　結晶が観察しやすい大きさになったら取り出す（写真３，４）。

(写真３）	(写真４）

５　注意事項
　（１）　二硫化炭素の扱いについて
　　　・蒸気を吸わないよう注意し、充分に換気を行う。
　　　・気温の高いときや湯せんにしたときは特に蒸発しやすくなるので、ラップなどでビーカーを覆うとよい。
　　　・非常に引火しやすいので、火気に近づけない。
　　　・光により徐々に分解し溶液を褐色にするので、溶液はなるべく光の当たらないところに置く。

　　〔参考〕（化学便覧より）
　　　・二硫化炭素100ｇに対する硫黄の溶解度

　　　・二硫化炭素の蒸気圧

　（２）　結晶の析出について
　　　・ビーカーやシャーレでは溶媒の蒸発が速すぎて大きな結晶ができにくい。
　　　 大型試験管と綿栓を使って、蒸発の速さを調節する。
　　　・温度により、溶解度が大きく変わるので、温度をなるべく一定にした方がきれいな結晶ができる。
　　　・細かい結晶が複数できた場合は、一度取り出し、種結晶として利用する。

６　指導上の留意事項
　・生徒実験には向かないが、できた結晶は、「単斜硫黄、ゴム状硫黄を作る実験」と組み合わせて観察用に利用できる。
　・気温にもよるが、大きいものを作るには最低でも２〜３日はかかるので、指導計画に合わせて余裕をもって作っておくとよい。

７　参考文献
　化学便覧基礎編�U(丸善出版)
　増訂　化学実験事典　(赤堀史郎　木村健次郎　著／講談社）