混合指示薬を利用した中和滴定

１　目的

　中和滴定におけるｐＨ変化を混合指示薬の色の変化で視覚的にとらえる。また、ｐＨ参照溶液をもとに滴定曲線を作成する。

２　準備

　[器具]　ホールピペット(1ml,10ml)、ビュレット、ビュレット台、コニカルビーカー、漏斗、試験管、試験管立て、メートルグラス
　[薬品]　0.10mol/l塩酸、0.10mol/l酢酸水溶液、0.10mol/l水酸化ナトリウム水溶液、蒸留水、混合指示薬
<混合指示薬の調整方法>
　クレゾールレッド0.005g、チモールブルー0.005g、フェノールフタレイン0.10g、メチルオレンジ0.012g、ブロムチモールブルー0.060gをエタノール100mlに溶かし、　0.05mol/l水酸化ナトリウム水溶液を緑色になるまで加え、蒸留水で200mlにする。

３ 　方法

(1)　ｐＨ参照溶液の調整
　ア　ｐＨ１〜ｐＨ６までの塩酸をつくる。
　(ｱ)　No.１の試験管に0.10mol/l塩酸をホールピペットで10ml入れる。
　(ｲ)　No.１の試験管から塩酸をホールピペットで１mlとり、No.２の試験管に入れる。メートルグラスで蒸留水を９mlとり、No.２の試験管に入れ全量を10mlにする。
　(ｳ)　No.２の試験管から塩酸をホールピペットで１mlとり、No.３の試験管に入れる。メートルグラスで蒸留水を９mlとり、No.３の試験管に入れ全量を10mlにする。
　(ｴ)　この操作を繰り返して、No４、No.５、No.６の塩酸をつくる。
　イ　ｐＨ13〜ｐＨ８までの水酸化ナトリウム水溶液をつくる。
　(ｱ)　No.13の試験管に0.1mol/l水酸化ナトリウム水溶液をホールピペットで10ml入れる。
　(ｲ)　No.13の試験管から水酸化ナトリウム水溶液をホールピペットで１mlとり、No.12の試験管に入れる。メートルグラスで蒸留水を９mlとり、No.12の試験管に入れ全量を10mlにする。
　(ｳ)　No.12の試験管から水酸化ナトリウム水溶液をホールピペットで１mlとり、No.11の試験管に入れる。メートルグラスで蒸留水を９mlとり、No.11の試験管に入れ全量を10mlにする。
　(ｴ)　同様にこの操作を繰り返して、No.10、No.９、No.８の水酸化ナトリウム水溶液をつくる。
　ウ　No.７の試験管には蒸留水を９ml入れる。
　エ　No.1〜No.13の試験管に混合指示薬を２〜３滴入れて色調を比べる。

(2)　中和滴定
　ア　0.10mol/l塩酸を10mlホールピペットでコニカルビーカーにとり、混合指示薬を数滴加える。
　イ　ビュレットに0.1mol/l水酸化ナトリウム水溶液を入れる。
　ウ　コックを開いてビュレットの下部に液を満たす。
　エ　滴定前の目盛りを読む。
　オ　アの溶液にビュレットから1.0mlずつ水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、液を軽く振り混ぜてその溶液の色を観察する。
　カ　滴下量が9.5mlを過ぎた時点から注意深く水酸化ナトリウム水溶液を１滴ずつ滴下し、色が変化したときにビュレットの目盛りを読み、色を観察する。
　キ　滴下量が10.5mlを過ぎた時点から11ml、12mlを滴下してその色を観察する。
　ク　0.1mol/l酢酸についても同様に行う。

４　結果

(1)　pH参照溶液の色調

写真１　ｐH参照溶液の色調（試験管の番号はｐＨを表す）

(2)　塩酸の中和滴定による指示薬の色調の変化

写真２　NaOHaq9.5ml滴下		写真３　NaOHaq10.0ml滴下

写真４　NaOHaq10.2ml滴下		写真５　NaOHaq10.5ml滴下

(3)　酢酸の中和滴定による指示薬の色調の変化

５　考察

結果に基づく滴定曲線の概形

６　留意点

・中和滴定において、中和点付近では１滴で色調が変化するので、注意深く観察する。このことにより中和点付近ではｐＨが急激に変化することを実感できる。
・滴定曲線はｐH参照溶液をもとに色調の違いにより作成するので、正確ではないが、その概形がつかめればよい。

７　参考文献

「化学実験虎の巻」日本化学会編丸善（1991）